防水之家讯：fCaO是衡量熟料质量好坏的一个重要指标,准确、快速地测定熟料中的fCaO对水泥质量控制尤为重要。本文拟就近年来采取仪器分析方法测定熟料中fCaO的应用谈一点体会，以供借鉴。

1、测定熟料中fCaO新老方法比较

1)老方法原理：测定fCaO是基于甘油与fCaO在微沸的温度下作用时，生成甘油钙，CaO＋C3H8O3C3H6O3Ca＋H2O。fCaO较高时，上述反应不能进行完全，需用苯甲酸滴定所生成的甘油钙后，反应才能继续进行，C3H6O3Ca＋2C6H5COOH→C3H8O3＋Ca(C6H5CO2)2，因此需进行反复加热和滴定才能使fCaO反应完全。由苯甲酸标准溶液的总消耗量可以算出fCaO的含量。

2)、新方法原理：水泥熟料中的fCaO与乙二醇在一定条件下可在5min内反应完全。

(CH2OH)2＋CaO→(CH2O)2Ca＋H2O

反应生成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解：(CH2O)2Ca(CH2O)22－＋Ca2＋。乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与fCaO含量有一定的关系，这样通过溶液电导率的测量便可定量测定fCaO的含量。

3)新方法具体操作步骤:

准确称取0.5g水泥熟料粉末样品于50ml干燥的锥形瓶中，准确加入25ml乙二醇，放入搅拌子，摇晃使样品分散。将盛有水泥熟料样品和乙二醇的锥形瓶放入已控温到80℃的恒温水糟中，并盖上环形圈，使样品的游离氧化钙与乙二醇在恒温搅拌的条件下反应。拨动定时开关，5min后报时器响，将测量电极插入锥形瓶内的乙二醇中，并将定时开关拨回原处。经过约0.5～4min稳定后读取数字显示器的示值，即为fCaO的含量。

从原理及新方法的操作可以看出，老方法需要滴定，人为误差不可避免,而新方法操作简单。两种方法具体比照见表。

表1两种方法具体操作条件对比

不同样品采用两种方法所得试验数据见表2。

表2两种方法试验数据对比%

从表2可以看出，随着fCaO的增加，误差逐渐增大，且呈现出正误差。当fCaO&a,mp;l,t;2.0%时，误差相对较小。对出现正误差的原因笔者进行了分析，将电极用滤纸清擦，然后用乙二醇清洗进行了试验对比，结果见表3。

表3清洗电极后的试验结果比较%

由表3中数据可以看出，电极经过处理后与老方法的试验结果基本吻合，且呈现出误差上下波动，并随着fCaO的增大，结果的偏差呈现增大的趋势。

2、新方法在实际质量控制中的应用

1998年8月开始使用新方法测定熟料中的fCaO。几年来一直应用此方法，对生产指导、质量控制起到了事半功倍的效果。

由于二分厂的3条窑为中空干法回转窑，要求石灰饱和系数比较高。而石灰石无均化条件且实行石灰石、铁粉两组分配料，造成入窑料不稳定。在使用老方法检测fCaO时，至少需要30min以上才能将数据通报给窑头看火工。由于料波动较大，加上fCaO控制滞后，看火工无法及时根据fCaO的高低进行有效地调整风、煤及料层的厚薄和窑速，fCaO波动大，熟料安定性合格率不高。当采用新方法后，由于测定时间大为缩短，监测及时，看火工调整迅速，使fCaO控制得法，大大提高了熟料安定性合格率，见表4。

使用仪器分析方法测定熟料中fCaO，首先要利用预先配制好0.01mol/LKCl标准溶液确定电极常数，然后对仪器进行电极常数校正，再用纯乙二醇溶液进行零点校正和仪器定位方可进行操作测定。实验过程中要检查自动控温的水温度和转子的转动。

表4安定性合格率比较%

3、结论
1)使用仪器分析的方法测定熟料中的fCaO可以大大缩短测定时间，表现出明显的快捷方便优势，对生产质量控制起到了积极有效的作用。
2)利用仪器分析法可以大大降低劳动强度，同时也减小了人为滴定误差。
3)测试电极应定期用稀盐酸和蒸馏水清洗，以防电极表面沾上少量样品而使电极性能变差，并用标准样进行调对。

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